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“堵”的原因之三:操作不當。有下列幾種常見問題:(1)更換部件時選擇了錯誤的型號,或者管線材料不符合標準,接口不匹配,legacy系列消耗品代理,在擰緊時產生變形,使管路堵塞。(2)樣品處理液凈化不干凈,造成六通閥與柱間的堵塞長期存在。(3)在使用手動六通閥時,有些人可能由于手勁小的原因,轉動不到位,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,造成流道形成死堵,壓力迅速上升超過警戒值.自動進樣的情況類似,如果六通閥也會形成死堵,導致超壓。
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原因講了不少,現在介紹一下查堵的方法。出現“堵”的現象后,要找出原因,legacy系列消耗品公司,主要是什么地方發生了“堵”。要注意的是,在大多數情況下,在整個系統中只有一處堵塞。查堵的方法是從尾部往前逆分段拆開,仔細觀察壓力值,如果有一個部件(除柱子外)上和下壓差大,即基本可以判斷出這種配件堵塞。對于柱塞問題,可通過更換相同規格的柱壓是否一致來判斷。推薦先換柱,看看壓力是否仍然很大。接著為柱前管段,向前檢查,依次檢查。這里再談一談“漏洞”。在流動相瓶和廢液瓶之間的液相色譜儀流道為全封閉系統,內壓非常高,但外部可保證一滴不漏。假如有一個部件出現泄漏,那么問題就在這里。
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如果換下來的是灰黑色的,這是常見的情況,這是由于泵頭密封墊磨損造成的,如果出現頻繁更換白頭切替換下來的都是灰黑色的,這是常見的情況,這是因為泵頭密封墊的磨損所致,如果出現頻繁更換白頭切替換下來的情況,就該講衛生了。3.3流動相替代有時會在泵的使用中出現,這種替代是指將流動相從反相溶劑替換為正相溶劑,或反過來替換為溶劑,legacy系列消耗品,這個過程的是與流動相的兼容性,常用的正反相色譜溶劑是不互溶的,因此在更換中間,必須用異沖洗系統,保證管路中所有的原有溶劑都不能完全溶解。
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繼續往前走,到進樣器,進樣器分為手動和自動兩大類,雖然它們的工作方式不同,但要點基本相同:4.1自動進樣器常見的問題是臟,用術語稱其為交叉污染,交叉污染產生的原因非常直接,樣品在進樣針/外表面殘存,并且在下一個進樣進入色譜系統時,要解決交叉污染,也很簡單,就是洗,自動進樣器都會有洗針的功能,如果樣品濃度較高,就會有洗針的功能。如忘了開啟洗針功能,可能會殘留在針座或流通閥上,此時要將這兩個部件清洗,需要按照說明書上的維修步驟將這兩個部件拆開超聲清洗。4.2在自動進樣器中還出現了峰面積重新生成的問題。一般這是因為自動進樣器在吸樣品時有問題,首先要觀察樣品的液面是否夠高,以保證進樣器能被吸進;如果排除了這個問題,要看一下自動進樣器的設置,對于一些粘度大的樣品,要降低自動進樣器的吸收速度,這個時候要看一下樣品瓶的吸入量;當然,還有一些比較少見的問題:樣品被吸附在樣品瓶上,此時要考慮更換樣品瓶;還有一種情況,是因為樣品瓶的瓶蓋擰緊太緊,所以這個時候要考慮把瓶蓋擰松。
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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱,在實際分析工作中應用十分廣泛。根據資料統計,legacy系列消耗品供應商,每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優于毛細管柱,但其制備方法相對簡單,定量準確,尤其在一些分析領域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發而言,雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如,一些日常分析使用 plot柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當*段時間內,填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。
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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關鍵部分。這一節我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內容。
充填柱管選型及處理
常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚*管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因為催化活性很強,容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內徑進行分析時,填充柱的內徑可以大一些,一般是5~10 mm。可以選擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 u形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結構,則應注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應該是柱圈直徑的15倍。
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