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凈化方式的 spe常用于吸附雜質(zhì)，富集方式常用于吸附目標(biāo)物質(zhì)， gcb是一種石墨化碳黑，是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃烘焙而成，它由六個(gè)碳原子組成平面六角形，層疊而成，對(duì)于芳香平面分子易于嵌入，且吸附能力強(qiáng)，對(duì)芳香化合物具有較強(qiáng)的選擇性。
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有一些項(xiàng)目，當(dāng)淋洗步驟完成后，直接用一定量的洗脫液，如1 ml洗脫，這個(gè)過(guò)程將洗脫和定容集進(jìn)行一步處理，*步處理必然會(huì)影響洗脫步驟的定量結(jié)果。
就是溶劑互溶問(wèn)題，當(dāng)淋洗過(guò)程中使用的溶劑*性與洗脫溶劑的*性相差很大時(shí)，就會(huì)產(chǎn)化分層，洗脫阻力大，洗脫液有被稀釋的危險(xiǎn)等，從而導(dǎo)致洗脫效果不同，從而導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果失敗。
我們需要知道廠家推薦的ph2-8耐受范圍，是為了保證色譜柱的正常使用壽命，硅膠鍵合相在耐受范圍之外使用，prs固相萃取柱廠家，會(huì)導(dǎo)致鍵合相與硅膠基質(zhì)發(fā)生斷裂，從而*色譜柱的效率并保持其特性，但我們知道，超過(guò)耐受范圍 ph值范圍以外的溶劑對(duì)色譜柱的影響，主要是一個(gè)積累的過(guò)程，在溶劑的作用下，逐漸溶解，導(dǎo)致色譜柱的性能發(fā)生變化且不可逆，壽命縮短。
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由于非*性溶劑不能與*性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非*性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的*性作用力是有利的。結(jié)果表明：在*性作用下，樣品的固相萃取過(guò)程中，基質(zhì)主要是*、二氯甲i烷、菜油等非*性基質(zhì)，而所制備的化合物多含有*性大的官能團(tuán)。
*性固定相抽提材料包括：硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土和含有*基(cn)、氨基(nh2)、二醇基(2 oh)的粘接硅膠。
在正相固相萃取模式中，通化prs固相萃取柱，溶劑體系的*性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞增，并隨洗脫強(qiáng)度的增加而增加。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，*大限度地洗脫干擾物，這樣，洗脫劑應(yīng)恰好洗脫目標(biāo)化合物。
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有些情況下，用有i機(jī)溶劑清洗污染的柱子是不成功的，特別是當(dāng)有金屬離子吸附到硅膠或粘合劑中時(shí)：
可使用諸如0.05 m edta (edta)等鰲合劑沖洗色譜柱， edta可將其與許多金屬離子絡(luò)合溶解。edta溶液用完后，必須用足夠的水沖洗柱子。若樣品含有離子化合物，改變 ph可使其轉(zhuǎn)變?yōu)榉请x子狀態(tài)，并可通過(guò)水/有i機(jī)溶劑進(jìn)行洗脫。舉例來(lái)說(shuō)，在 ph低于3時(shí)，強(qiáng)堿性雜質(zhì)可以被去除，在這種條件下，質(zhì)子銨水溶性更好。當(dāng) ph大于其 pka時(shí)，酸性雜質(zhì)可以被洗掉——大約是ph8或9，這時(shí)，酸性雜質(zhì)是離子態(tài)。但是要注意的是，硅膠柱在長(zhǎng)時(shí)間的高 ph環(huán)境中很容易被*。
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通常用 mg/ml來(lái)表示固相萃取小柱的規(guī)格，其中 mg/ml表示填充物重量，填充物上一次可容納的*大溶液體積。
淋洗容量通常是填充床容量的2-5倍。
吸收量：硅膠基質(zhì)填料可吸附的很大吸收量和干擾量，一般不超過(guò)填料重量的5%；
所能吸附的聚合物基質(zhì)填料*大重量，一般不超過(guò)填料重量的10-15%。
所以在選擇固相萃取小柱規(guī)格時(shí)，首先要估計(jì)好被吸附物和干擾物的重量，然后去換算就知道應(yīng)該選擇什么規(guī)格*了！
例如， waters oasis hlb 30 cc/60 mg，這是一種高分子填充物，它可以吸附10-15%-60 mg的被測(cè)物質(zhì)和干擾物重量=6-9 mg。
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圓柱形容積
對(duì)同一種填料產(chǎn)品，在填料量一定的情況下，采用較小的柱管體積，流動(dòng)較慢。由于圓柱體體積越小，橫截面越小，填充高度越高，流動(dòng)相阻力就越大，prs固相萃取柱多少錢，從而使流速變慢。因此，在實(shí)際檢測(cè)工作中，如果對(duì)上樣量和上樣流速有要求，在不影響固相萃取效果的情況下，可選用大體積積柱管或大通量膜片裝置， cnw的 disk盤片上樣速度可達(dá)50 ml/min，在處理大型水樣時(shí)具有明顯的流速優(yōu)勢(shì)。
溶液的選擇與使用
許多教師在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中很容易忽略溶劑的選擇，如：c18小柱，一般用甲1醇活化，若用水活化，由于c18的疏水性，水的浸潤(rùn)速度會(huì)比甲1醇慢，導(dǎo)致流動(dòng)速度變慢。遇有此情況，調(diào)整活化溶劑即可解決。
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