有機(jī)雜化硅膠-納微科技股份-硅膠

依據(jù)van deemeter 方程，隨著顆粒度的不斷降低，渦流擴(kuò)散減小，分子傳質(zhì)阻力減小，相應(yīng)的理論塔板高度( hetp) 也下降，得到的柱效也更高，由于壓力與填料粒徑平方成反比，因此隨著粒徑減小壓力會(huì)急劇增加。從液相色譜出現(xiàn)至今，硅膠粒徑從100 μm左右降低到3-10 μm，再減小到亞2μm，其柱效由每米數(shù)十塔板數(shù)提高到3.2x105塔板數(shù)每米。液相色譜也從工業(yè)用常壓制備色譜發(fā)展到分析檢測(cè)用高壓hplc再到目前超高壓uplc。工業(yè)分離純化的粒徑在10微米以上，而常規(guī)hplc填料粒徑在3-5微米，uplc填料顆粒小于2μm。因此伴隨著越來(lái)越精細(xì)的硅膠色譜填料的使用，hplc分離分析性能也越來(lái)越好。亞2μm的硅膠填料的使用使得hplc的分辨率，檢測(cè)速度及柱效達(dá)到前l(fā)所未有的水平，同時(shí)也引起了色譜分析儀器的變革。
另外粒徑大小一致，可以保持分子在填料微球的擴(kuò)散遷移路徑基本保持一致，超大孔結(jié)構(gòu)硅膠，相應(yīng)的保留時(shí)間也一致，減少分子擴(kuò)散系數(shù)，硅膠，從而獲得更高的柱效。因此高度粒徑均一的單分散色譜填料既可以降低渦流擴(kuò)散系數(shù)又可以減少分子擴(kuò)散系數(shù)，從而提高柱效。另外粒徑越精l確、分布越窄、其柱床越穩(wěn)定、反壓越低、批與批的重復(fù)性越好，越能滿(mǎn)足高l性能色譜分析檢測(cè)的需求。第二代多孔球型色譜填料一般是由溶膠一凝膠法 (sol-gel) 或是噴霧干燥法制備。這兩種方法制備的球形硅膠粒徑分布都較寬不能直接用作色譜填料，而需要經(jīng)過(guò)復(fù)雜篩分分級(jí)處理去除過(guò)大或過(guò)小的硅膠微球以滿(mǎn)足色譜填料的需求，因此生產(chǎn)周期長(zhǎng)、產(chǎn)率低、批與批的重復(fù)性差，且會(huì)產(chǎn)生大量的不合格的產(chǎn)品。而且填料的顆粒越細(xì)篩分工藝越困難、篩分設(shè)備也越貴。其實(shí)，有機(jī)雜化硅膠，即使經(jīng)過(guò)篩分，其填料粒徑分布也較寬。因此如何直接制備精l確的粒徑大小和高度的粒徑均一性單分散多孔硅膠一直是該領(lǐng)域的技術(shù)難題和發(fā)展方向。
用于色譜分離和分析的硅膠色譜填料性能要求高，需要控制其粒徑大小、均勻性、形貌、孔徑結(jié)構(gòu)、比表面積、純度及功能基團(tuán)等眾多參數(shù)，其中任何一個(gè)參數(shù)沒(méi)有控制好，都會(huì)影響色譜分離性能。另外色譜填料的生產(chǎn)還要保證批次的穩(wěn)定性和重復(fù)性，即使性能再好的產(chǎn)品，如果無(wú)法保證批次穩(wěn)定性，單分散球型硅膠，也就無(wú)法使用，無(wú)法商業(yè)化。因此色譜填料的制備，尤其是批量生產(chǎn)技術(shù)壁壘高，難度大，只有少數(shù)幾家公司包括瑞典的kromasil，日本daiso，fuji及agc具備大規(guī)模生產(chǎn)高l性能硅膠色譜填料基球的能力。分析型色譜柱及填料生產(chǎn)廠家比制備的多得多，主要有美國(guó)waters、agilent、 phenomenex、thermo、supelco和日本ymc、shodex，資l深堂等多家公司。
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